ГРЕЧИШКИН Вадим Сергеевич, доктор физико-математических наук, профессор,
ШПИЛЕВОЙ Андрей Алексеевич, кандидат физико-математических наук, доцент,
ПЕРСИЧКИН Андрей Андреевич.
ПРИМЕНЕНИЕ ДЯКР ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВ
Одним из наиболее достоверных методов обнаружения наркотических и взрывчатых веществ является метод ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР). С технологической точки зрения, помимо достоверности, детекторы ВВ и наркотиков на основе ЯКР удобны тем, что спектры данных веществ локализованы в низкочастотной области (ниже 6 МГц) и детектирование ведется по резонансу ядер азота 14N, входящего практически во все указанные вещества.
Однако существуют трудности в обнаружении сигналов ЯКР легких квадрупольных ядер (в том числе и 14N). Это связано с тем, что легкие ядра обладают малым квадрупольным моментом, а частота ЯКР и интенсивность спектральной линии зависят от его величины. Помимо этого, амплитуда сигнала, наводимого в приемной катушке, пропорциональна квадрату частоты, и на частотах меньше 1 МГц возникают трудности в детектировании.
Наибольшую проблему в этом отношении представляет детектирование методами ЯКР взрывчатых веществ на основе TNT, с частотами ЯКР 840 и 740 кГц. Интенсивность линии на этих частотах мала, помимо этого TNT подвержено биотрансформации, что дополнительно уширяет спектральные линии.
Для повышения чувствительности при детектировании таких легких ядер с успехом используются косвенные методики, такие, как адиабатическое размагничивание и различные методы двойного ядерного квадрупольного резонанса (ДЯКР).
Адиабатическое размагничивание
Сущность адиабатического размагничивания [2] заключается в “охлаждении” квадрупольной системы за счет теплового контакта с предварительно охлажденной магнитной системой.
Образец изначально помещается во внешнее магнитное поле H0, где происходит поляризация спинов ЯМР-системы в направлении магнитного поля. После этого образец адиабатически размагничивается за время ~0,1 с. Адиабатическое размагничивание можно осуществить путем механического выбрасывания образца из зазора постоянного магнита.
При адиабатическом размагничивании температура спиновой системы понижается до величины
, (1)
где Hl – локальное поле в области спинов магнитной системы.
При попадании образца в нулевое магнитное поле при некотором значении напряженности магнитного поля 
происходит пересечение уровней ЯМР и ЯКР, при этом возникает тепловой контакт между спин-системами ядер и протонов, в результате чего происходит охлаждение квадрупольной системы до температуры магнитной системы, т.к. теплоемкость магнитной системы, как правило, значительно больше квадрупольной. Частоты квадрупольной и магнитной систем выравниваются:
, (2)
где g – гиромагнитное отношение спинов магнитной системы, wQ – частота ЯКР. При этом для малых концентраций квадрупольных ядер отношение сигнал/шум увеличивается в vp/vQ раз.
Двойной ядерный квадрупольный резонанс
Явление ДЯКР [6] наблюдается на образцах, имеющих две спиновые системы, связанные друг с другом посредством диполь-дипольных взаимодействий. Слабый сигнал ЯКР одной спин-системы регистрируется косвенно по изменению сильного сигнала (двойной ЯКР-ЯКР) или сигнала ЯМР (двойной ЯКР-ЯМР) другой спиновой системы.
Двойной ЯКР-ЯКР, или чистый квадрупольный двойной резонанс, подразделяется на спин-эхо-двойной резонанс, двойной резонанс во вращающейся системе координат, стационарный двойной и нерезонансный двойной резонансы.
В двойном ЯМР-ЯКР независимо от применяемого метода сначала магнитная P-система охлаждается в процессе адиабатического размагничивания, затем квадрупольная Q-система подвергается максимально возможному возмущению и осуществляется ее контакт с P-системой. После этого измеряется остаточная намагниченность P-системы.
При использовании указанных методик чувствительность детектирования возрастает на один-два порядка. Однако для их практического применения в целях дистанционного обнаружения веществ существуют ряд серьезных трудностей, главное из которых является дистанционное получение относительно большого магнитного поля (около 0,2 Тл) и необходимость выключения его за очень короткий промежуток времени. В стационарных спектрометрах ДЯКР это достигается путем намагничивания образца внутри соленоида, питаемого от источника тока величиной более 100 А, а быстрое переключение поля производится путем механического или пневматического выброса образца из зазора соленоида. Понятно, что данная методика для дистанционного обнаружения неприемлема.
В качестве решения указанной задачи, группой возглавляемой профессором
В.С. Гречишкиным, предложено использовать полутороидальный соленоид [1], а для получения магнитного поля большей величины использовать в конструкции сердечника соленоида магнитомягкие материалы.
На рис. 1 изображена блок-схема дистанционного спектрометра ДЯКР.
Рис. 1 Блок-схема дистанционного спектрометра ДЯКР
Полутороидальный соленоид 1 обращен своими концами к земле и запитывается от источника тока 5. Соленоид создает замыкающееся магнитное поле, параллельное поверхности земли, в точках расположенных на оси симметрии магнита. Поле вызывает поляризацию магнитных моментов протонов в образце 4.
Для ДЯКР-эксперимента квадрупольная система, представляющая собой совокупность ядер азот образца, насыщается с помощью катушки 2 от мощного генератора 6 электромагнитным радиочастотным полем, что приводит к выравниванию засаленностей уровней ядер азота и к повышению спиновой температуры спиновой системы. После включения магнитного поля В0 соленоида 1, в момент пересечения энергетических уровней ЯКР и ЯМР системы происходит тепловой контакт. В приемной катушке 3 наводится сигнал индукции на частоте протонов (ЯМР-система) и обрабатывается импульсным спектрометром ЯМР 7. Сигнал ЯКР детектируется по уменьшению амплитуды сигнала индукции ЯМР. Вся система контролируется программатором 8, результаты отображаются на регистрирующем устройстве 9.
Для расчета магнитной системы воспользуемся методикой, приведенной в [8].
a)
б)
Рис. 2. а – электромагнит; б – аксонометрия
При определении характеристики поля магнитной системы сделаем ряд допущений, облегчающих решение нашей задачи:
- будем считать ширину b (рис. 2б.) магнитной системы и глубину h бесконечными, что позволяет рассматривать картину поля электромагнита двухмерной вместо объемной;
- напряженность поля магнитной системы будем считать не зависящей от времени, т.е. рассматривать статическое магнитное поле;
- магнитную проницаемость сердечника будем считать бесконечно большой.
Приближенно напряженность магнитного поля можно найти согласно закону полного тока из выражения:
, (4)
где w – число витков обмотки, Im – амплитуда тока в обмотке, bh – площадь поперечного сечения сердечника в рабочем зазоре, mнач – начальная магнитная проницаемость сердечника, li – длина средней силовой линии i-го участка цепи магнитопровода сердечника, si – среднее значение площади поперечного сечения i-го участка цепи магнитопровода сердечника.
Можно показать, что для значений y (рис 2а), превышающих половину ширины рабочего зазора (y > 0,5l0), линии равных модулей напряженностей поля принимают вид полуокружностей. Такое поле можно рассчитать как поле одиночного проводника с током:
, (5)
, (6)
, (7)
где Hx(0, y) – напряженность поля в точке x = 0, y > 0.
Получим:
. (8)
На фото 1 изображен экспериментальный полутороидальный соленоид. В качестве материала сердечника использована электротехническая сталь.
Фото 1.
Экспериментальный электромагнит обладает следующими параметрами:
- количество витков W = 743;
- количество слоев обмотки N = 15;
- диаметр провода d = 1,4 мм;
- площадь сечения магнитных полюсов S = 4 х 8 см = 32 кв. см.;
- внешний диаметр электромагнита D1 = 17 см;
- внутренний диаметр электромагнита D2 = 7 см;
- расстояние между полюсами l0 = 7 см.
На рис. 3 изображены линии магнитного поля, создаваемые магнитной системой.
Рис. 3. Силовые линии магнитного поля
Рис. 4. Экспериментальная и расчетная по формуле 7
зависимости поля от координаты y:
1 – экспериментальная зависимость;
2 – расчетная зависимость
Расхождение теории и эксперимента связано с тем, что в расчетах длина полюсов предполагалась достаточно большой (стремится к бесконечности по сравнению с шириной рабочего зазора). Испытанная конструкция является полутороидом с очень короткими полюсами, за счет этого происходит “прогибание” магнитных линий от направления y (рис. 3), что приводит к увеличению длин магнитных линий, и соответственно к более быстрому уменьшению значения магнитного поля от расстояния.
Рис. 5. ДЯКР в ТНТ(9,10)
Заключение
Из приведенных выше расчетов и результатов экспериментов можно сделать следующие выводы относительно конструкции магнитной системы и возможности ее применения для дистанционного детектирования спектров ядерных резонансов
1. Наиболее оптимальной конфигурацией электромагнита для дистанционного получения магнитного поля является полутор.
2. Для получения наилучших характеристик магнитного поля и возможности точного теоретического расчета параметров в конструкции системы на основе полутора следует удлинить торцы полюсов на некоторую величину L, как показано на следующем рис. 6.
Рис. 6. Сердечник с удлиненными концами
Это позволит уменьшить искажения силовых линий от расчетных величин. Помимо этого, такая конструкция позволит, при условии многослойной обмотки, увеличить число витков катушки, что приведет к увеличению магнитного потока.
3. Наиболее эффективным материалом сердечника магнитной системы служат магнитомягкие материалы с большой магнитной проницаемостью – пермаллои, однако в силу эффекта магнитного насыщения, максимально возможное значение магнитного поля, получаемого на таком сердечнике, составляет около 0,8 Тл. В реальности по конструктивным причинам (величина зазора, геометрические размеры сердечника и т.д.) эта величина будет меньше в 4 – 5 раз. К примеру, для сердечника, используемого в нашем эксперименте на расстоянии 3 см, при токе 50 ампер, напряженность магнитного поля будет составлять около 0,2 Тл, что будет соответствовать частоте протонного резонанса около 8,5 МГц. Эта величина, скорее всего, является предельной частотой, на которой можно проводить эксперименты по исследованию ядерных резонансов с указанной конструкцией магнитной системы.
4. Для повышения однородности магнитного поля системы, необходимо выбирать ширину магнитопровода как можно большей по сравнению с рабочим зазором l магнитной системы.
Литература
1. Гречишкин В.С., Гречишкина Р.В., Шпилевой А.А., Персичкин А.А., Хун Хео. Дистанционная регистрация спектров двойного ядерного квадрупольного резонанса. Оптика и спектроскопия, 2003, т. 94, №3, с. 392 – 393.
2. Анферов В.П., Гречишкин В.С. и Синявский Н.Я. Адиабатическое размагничивание в прямых методах ЯКР. Известия Академии наук СССР, серия физическая, Москва, 1981, т. 45, №3, стр.551 – 553.
3. M. Nolte, A. Privalov, J.Altmann, V.Anferov and F.Fujara. 1H - 14N cross-relaxation in trinitrotoluene – a step toward improved landmine detection. J.Phys.D: Appl.Phys. 35(2002), 939 – 942.
4. O.Lips, A.F.Privalov, S.V.Dvinskikh and F.Fujara. Magnet Design with High B0 Homogeneity for Fast-Field-Cycling NMR Applications. Journal of Magnetic Resonance, 149(2001), 22 – 28.
5. В.С. Гречишкин. Ядерные квадрупольные взаимодействия в твердых телах. М.: Наука, 1973.
6. В.П. Анферов, В.С. Гречишкин, Н.Я. Синявский. Ядерный спиновый резонанс. Издательство ЛГУ, 1990.
7. Г. Бэрк. Справочное пособие по магнитным явлениям. М.: Энергоатомиздат, 1991.
8. Н.П. Вашкевич, Н.П. Сергеев, Г.Н. Чижухин. Электромагнитная техника. М.: Высшая школа, 1975.
9. Гречишкин В.С., Анферова Л.В. Использование принципа Бора для сигналов ЯКР при разминировании./Специальная техника, 2004, №3, с. 42 – 49.
10. Гречишкин В.С., Шпилевой А.А., Бурмистров В.И. О возможности применения ЯКР для обнаружения взрывчатых веществ на теле человека./Специальная техника, 2004, №5, с. 29 – 35.
Статья опубликована на сайте: 19.09.2006